正溴丁烷的合成主要涉及以下步驟:
準備反應物:首先,需要準備正丁醇和溴化鈉。正丁醇是合成正溴丁烷的主要原料,而溴化鈉則作為溴源。
混合反應物:在100毫升圓底燒瓶中加入10毫升水和14毫升濃硫酸,混合均勻後冷至室溫。然後加入正丁醇和溴化鈉,充分震搖後加幾粒沸石。
安裝回流冷凝管:安裝回流冷凝管,冷凝管上口接氣體吸收裝置,以5%氫氧化鈉溶液為吸收劑。
加熱反應:緩緩加熱使反應物沸騰,保持平穩回流。隨反應進行上層出現油狀液體即為正溴丁烷。
後處理:反應完畢後拆去冷凝管改為蒸餾裝置,餾出產物。產物分別用等體積水洗、等體積濃硫酸洗、等體積飽和碳酸氫鈉洗。產物用無水氯化鈣乾燥後再次進行蒸餾,最終得到純淨的正溴丁烷。
以上步驟需要嚴格遵守實驗安全規程,特別是在處理濃硫酸和鹵化氫等有害物質時。實驗過程中需要注意的事項包括但不限於:
投料順序不能顛倒,投料後一定要混合均勻。
固體原料使用加料漏斗加入,確保圓底燒瓶瓶口乾淨,裝置的磨口連線要緊密,不得漏氣。
反應時保持回流平穩進行,防止尾氣吸收的導氣管發生倒吸。
洗滌粗產物時注意正確判斷產物的上下層關係。
乾燥劑用量合理,時間要足夠。
最後蒸餾所需的儀器需要提前乾燥好備用。
通過以上步驟,可以成功合成正溴丁烷。