氣相色譜儀的使用步驟如下：
打開穩壓電源和氮氣閥，檢查氣密性並確保無漏氣。
調節總流量和分流流量至適當值，使用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量。
打開空氣和氫氣開關閥，調節空氣和氫氣流量至適當值。
根據實驗需要設定柱溫、進樣口溫度和檢測器溫度。
打開計算機和工作站。
待檢測器溫度達到150℃以上時，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
設定FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
待所設參數達到設定時，使用微量注射器進樣。
實驗完畢後，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹淨後關機。
使用完畢後，須在使用記錄本上記錄使用情況。
每次操作完畢後，需要將進樣針用丙醛清洗乾淨，然後用蒸餾水沖洗乾淨。另外，氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa，必須嚴格檢漏，嚴禁無載氣氣壓時打開電源。