TEM操作流程大致如下：
準備工作。確保實驗室區域安全，使用個人防護設備，準備待測樣品，並進行適當的固定和切片處理。
樣品載入。將樣品載入到TEM樣品架上，確保樣品位於支撐薄膜上，避免灰塵和污染。
調整TEM參數。選擇電子能量，根據樣品性質調整以獲得最佳解析度，調整對比度，確保樣品細節清晰可見，設定放大倍數，根據需要觀察樣品的不同層次。
調整對焦。使用TEM的對焦系統獲得清晰的圖像，調整照明，確保樣品受到足夠的電子照射。
拍攝圖像。選擇攝像模式，如高解析度TEM或掃描透射電子顯微鏡(STEM)，使用攝像設備拍攝圖像，確保曝光時間和對比度設定適當。
進行譜學分析（可選）。如果能譜分析功能，進行樣品的能譜分析以確定元素組成，利用電子衍射模式分析樣品晶體結構。
數據保存。將獲得的TEM圖像保存到計算機或其他存儲介質上，以備後續分析和報告使用。
關閉TEM。完成實驗後停止透射電子顯微鏡的運行，根據儀器要求逐步冷卻樣品架，以防止樣品損傷。
此外，在使用電鏡前需觀察電鏡狀態，確認關鍵按鈕和數值設定正確，進行抽真空操作，確保真空狀態滿足要求，操作樣品桿，確保樣品正確放置和定位，在軟體界面進行相關設定，如光斑大小、位置、放大倍數等，調焦和拍攝圖像，完成實驗後正確取出樣品桿。