叔丁基氯的合成可以通過以下步驟進行:
實驗原理:
叔醇在無催化劑存在下,室溫即可與氫鹵酸進行反應,生成叔鹵代烷。這是一個SN1取代反應。
主要儀器和試劑:
儀器:25mL分液漏斗,10mL錐形瓶,微型直型冷凝管,接受管,0100溫度計。
試劑:1.5g(1.9mL,0.2mol)叔丁醇,5mL濃鹽酸,5%碳酸氫鈉溶液,無水氯化鈣。
實驗操作:
在25mL分液漏斗中,放置12.5mL叔丁醇和25mL濃鹽酸,先勿塞住漏斗上口,輕輕旋轉1分鐘,然後將漏斗上口用磨口塞塞緊,再旋搖2-3分鐘。注意及時打開活塞放氣,以避免漏斗內壓過大,使反應物噴出。
靜置分層後分出有機物相,依次用等體積水,5%碳酸氫鈉溶液,水洗滌。
產物倒入10mL錐形瓶中用少許無水氯化鈣乾燥後,濾入5mL蒸餾瓶中用水浴蒸餾。該水用冰水浴冷卻,收集4852餾分,產量約1.0g。
純叔丁基氯的沸點:52℃,折光率為n D1.3877。
注意事項:
實驗約需2小時。
叔丁醇的熔點為25℃,如呈固體,需在溫水中融化後取用。
洗滌時會產生CO2氣體,聚集後會使反應物噴出。
以上步驟提供了一個基本的合成叔丁基氯的實驗方法,包括所需的試劑、操作過程以及注意事項。