拖尾峰是色譜分析中常見的一種峰形問題,主要原因包括:
柱內填料污染。流動相和樣品中的雜質可能導致色譜柱內填料污染,導致拖尾峰。
色譜柱被堵塞。色譜柱的進出口篩板堵塞,使樣品在柱內受阻,形成延遲,導致峰型拖尾。
樣品濃度過高。導致柱超載,引起峰展寬和拖尾。
柱外效應。如進樣閥、色譜柱及檢測器間的管路過長或直徑過粗,可能導致峰拖尾。
流動相pH值選擇錯誤。在特定pH值下,樣品存在分子型和離子型的動態平衡,離子型的陸續向分子型轉化可能導致拖尾。
矽醇基團作用。在某些情況下,矽醇基團可能與樣品相互作用,導致拖尾峰。
解決拖尾峰的方法包括:
確保流動相和樣品的純淨,使用超純水和高品質的溶劑。
定期清洗或更換色譜柱,以避免堵塞或污染。
調整流動相的pH值,以改善峰形。
最佳化樣品濃度和進樣量,避免柱超載。
調整流動相洗脫梯度,改善分離效果。