氯甲基乙基醚(氯甲乙醚)是一種重要的有機合成中間體,主要用於合成旱田除草劑乙草胺。其合成方法主要有以下兩種:
傳統合成方法:
在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的三口瓶中,加入甲醛水溶液(36%)100克,乙醇(95%)59克在冰浴中。
在20~25℃下滴加三氯化磷(98%)105克,控制溫度在30~35℃。
滴加完畢後,繼續攪拌一小時,靜置,分層,得到氯甲乙醚114克,含量98.1%,收率98.2%。
改進後的合成方法:
在乙醇和多聚甲醛的混合物中,在攪拌下通入生產甲基異氰酸酯的副產物氯化氫進行反應。
反應溫度為0-50℃,多聚甲醛:乙醇物質的量之比為1∶1—2∶1,得到高收率、高純度的氯甲基乙基醚。
注意事項:
反應溫度應控制在30~35℃,以避免反應不完全或氯甲乙醚揮發損失。
分層後的酸水可配以聚甲醛循環使用多次,最後的酸水經處理,所得亞磷酸可出售。
通過以上方法,可以高效合成氯甲基乙基醚,同時注意控制反應條件和後續處理,以提高產品的純度和收率。