洋茉莉醛的合成通常涉及以下步驟:
異黃樟油素的合成。首先,使用PEG作為溶劑,NaOH和KOH(WNaOH:wKOH=1:2)混合鹼為催化劑,通過異構化反應合成異黃樟油素。這一步可以通過單因素試驗和正交試驗來確定最佳工藝條件,例如最佳PEG用量為9 wt%,反應溫度為160℃,反應時間為3 h,鹼用量為6 wt%,在此條件下,異黃樟油素的收率可達93.1%。
洋茉莉醛的合成。以異黃樟油素為原料,採用電化學方法合成洋茉莉醛。這可以通過間接電氧化或直接電氧化法實現。間接電氧化法涉及使用鉑網電極為輔助電極,在氧氣氛圍中,N-羥基鄰苯二甲醯亞胺(NHPI)為電催化劑,乙腈為溶劑,0.75 mmol 2,6-二甲基吡啶為有機鹼添加劑,反應溫度為45℃,電流強度為5 mA,四丁基高氯酸銨為支持電解質,在此條件下,洋茉莉醛的收率可達55.2%。直接電氧化法涉及使用異黃樟油素作為原料,通過循環伏安法測定直接氧化電位,並分析工作電極、溶劑、有機鹼添加劑的電化學行為。
其他合成方法。除了上述方法,還有其他合成洋茉莉醛的途徑,例如使用黃樟油素進行異構化,然後進行氧化反應。此外,還可以使用液態PEG-X和固載PEG-X作為相轉移催化劑,在無溶劑條件下進行催化異構製備異黃樟油素。這些方法可以提高產品得率、降低異構化溫度、縮短反應時間。
全合成方法。還有一些全合成方法,例如使用胡椒環與乙醛酸在濃硫酸催化下低溫反應生成胡椒基羥基乙酸,然後加入濃硝酸,加熱脫羧合成洋茉莉醛。
這些方法提供了不同的合成路徑和條件,可以根據具體需求和工業套用選擇合適的合成方法。