液液萃取是一種利用物質在溶劑中溶解度的差異來分離或提取液體混合物中特定組分的操作過程。其操作步驟主要包括：
準備所需設備。分液漏斗、量筒、收集瓶、漏斗和濾紙、已烘乾的無水硫酸鈉，以及萃取溶劑和樣品。
量取樣品和溶劑。根據實驗要求，使用量筒準確量取所需體積的樣品和萃取溶劑。
轉移溶劑並振搖。將萃取溶劑倒入分液漏斗，加入樣品，塞緊分液漏斗塞，防止溶液洩漏。雙手持分液漏斗進行振搖，打開閥門放氣，注意排氣口不朝向人。
靜置和分層。振搖後靜置，等待兩相液體自然分層。若出現乳化現象，可通過靜置、攪拌或冷凍等方式破乳。
排水和脫水。待液體完全分層後，將下層廢液排至廢液杯中，注意控制流速。讓萃取液經過已烘乾的無水硫酸鈉進行脫水，控制流速。
判斷脫水完成。脫水後檢查無水硫酸鈉的狀態，若結塊則表示脫水完全；若呈鬆散流沙狀，則表示脫水未完全。
濃縮或淨化。脫水後的萃取液可以進行濃縮或根據需要進一步淨化。
此外，操作液液萃取時需注意安全規範，確保人身安全，每次操作前閱讀並遵守液液萃取機的使用說明書，選擇正確的萃取劑，對操作過程中出現的任何異常情況應立即停止操作，操作完畢後需進行設備的清潔和維護。