滴定管操作主要包括以下幾個步驟：
準備滴定管。確保滴定管幹淨，無水珠殘留。如果使用酸式滴定管，需要先塗油，然後進行試漏檢查。
吸取試劑。將待滴定的溶液放入容器中，使用移液管吸取一定量的溶液，再轉移到滴定管中。
加入指示劑。如果需要，可在滴定管中加入適量的指示劑，以便觀察顏色變化。
開始滴定。將滴定管傾斜，使試劑與被滴液接觸，輕輕旋轉滴定管使滴定劑緩慢流入被滴液中。
觀察顏色變化。在滴定過程中，觀察試液的顏色變化。當試劑滴加至被滴液中所發生的化學反應達到終點時，試液的顏色會發生明顯變化。此時，停止加液並記錄所滴加的體積。
計算結果。根據滴定劑的濃度和已滴加的體積計算被滴液中所含物質的量。
清洗滴定管。滴定完成後，清洗滴定管，以便下次使用。
在操作過程中，需保證實驗室環境乾淨、整潔，同時操作人員應具備一定的化學實驗技能，以避免因滴定不準確而造成實驗失敗或安全事故。