硫代硫酸鈉溶液的配製步驟如下：
準確稱取一定量的硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）或無水硫代硫酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解。例如，配製0.1mol/L的溶液，可以稱取25g硫代硫酸鈉溶於1000ml新煮沸並已放冷的水中。
加入少量無水碳酸鈉（0.2g），以穩定溶液的濃度，並使溶液呈弱鹼性，有助於防止微生物的分解。
將溶液轉移至棕色瓶中，儲存於室溫、避光、乾燥的環境中。儲存時間根據需要而定，一般為一周到一個月。
在使用前，需要進行標定以確定其準確濃度。標定方法通常涉及使用重鉻酸鉀、碘酸鉀等基準物質進行滴定。
在配製過程中，應注意以下幾點：
使用新煮沸並冷卻的水，以除去CO2和殺滅微生物。
硫代硫酸鈉容易被空氣中的氧氧化，容易被酸解也容易被微生物分解，因此配製過程中要避免與雜質接觸。
配製後的溶液應保存在棕色玻璃瓶中，避免陽光直射和不良氣體的影響。
如發現溶液渾濁或有其他異常現象，應重新配製。