苯肼的合成

苯肼的合成通常涉及以下幾個步驟：

重氮化反應。在苯胺中加入稀硫酸，然後在0～5℃下滴加亞硝酸銨。滴加完畢後，保溫反應4～6分鐘。

還原反應。降溫至-5～-10℃，加入固體狀的還原劑（如亞硫酸銨和亞硫酸氫銨的混合物），劇烈攪拌。當反應體系溫度自然升高至≥40℃時，加入稀硫酸調節pH至2～4，然後升溫至70～100℃反應4～6小時。

酸析和中和。反應產物經過分離處理，如向已降至室溫的反應產物中通入氨氣直至pH達到10，然後使用萃取劑進行萃取。有機相減壓蒸餾，收集97～100℃的餾分，得到苯肼。

此外，還有一種合成方法是在惰性氣體保護下，使用苯酚和水合肼在催化劑（如cuo/al2o3複合催化劑）存在下進行烷基化反應合成苯肼。這種方法的反應體系中保持水合肼過量，以使苯酚完全反應。反應過程中採用精餾裝置分離生成的水，以提高反應收率。反應結束後進行減壓蒸餾回收水合肼，然後離心過濾回收催化劑，最後用碳酸鈉溶液和純水洗滌得到苯肼成品。

這些方法中，苯胺與亞硝酸銨的重氮化反應是關鍵步驟，其後通過還原、酸析和中和等步驟完成苯肼的合成。