香草醛硫酸溶液的配製方法有多種，以下是兩種常用的配製方法：
以環己醇和濃硫酸為基底。在50毫升的圓底燒瓶中加入15毫升的環己醇和1毫升的濃硫酸，加入幾粒沸石後充分搖勻。然後用電爐加熱，控制溫度不超過90度。蒸餾出混濁液，直到無液體蒸出且圓底燒瓶內有白霧出現，停止蒸餾。將液體轉入分液漏斗中，搖振後靜置，直到有機相分離出來，即可得到5%的香草醛硫酸溶液。
使用乙醇和濃硫酸。方法一，將15克香草醛溶解在250毫升乙醇中，然後加入2.5毫升濃硫酸；方法二，先配製10%的硫酸乙醇溶液，然後取5克香草醛溶解在100毫升10%的硫酸乙醇溶液中。
根據需要選擇合適的配方。在實驗過程中，應注意安全，避免接觸皮膚和吸入有害物質。