二苯乙二酮的合成主要有以下幾種方法:
Claisen縮合反應:
使用乙苯和苯甲酸在乙醇中,以NaOH、KOH、NaOEt等為催化劑,通過加熱至120-150℃進行Claisen縮合反應。
反應時間通常在6-10小時之間,反應結束後需冷卻以便於後續的分離和純化。
氧化法:
由苯甲醛在CN-的催化下,兩分苯甲醛縮合成二苯基羥乙酮(安息香),再使用瓊斯試劑氧化,即可得到二苯乙二酮。
也可以使用Fe3+作為氧化劑,鐵鹽被還原成Fe2+,生成的亞銅鹽不斷被硝酸銨重新氧化成銅鹽,硝酸銨本身被還原成亞硝酸銨,後者在反應條件下分解為氮氣和水。
其他方法:
使用二苯乙二酮作為反應物,以氫氧化鉀為催化劑,先製備二苯乙醇酸鉀鹽,再通過酸化製備二苯基羥基乙酸。
在合成過程中,控制反應條件如溫度、時間、溶劑、催化劑等對產物的純度和產率有重要影響。特別是在Claisen縮合反應中,需要保證反應物的純度,並可能需要加入維生素C等還原劑來阻止氧化反應的發生。