實驗室中製取一氧化二氮的方法主要是通過硝酸銨分解來實現。具體步驟如下：
準備實驗用品：需要大試管、鐵架台、酒精燈、水槽、集氣瓶以及乾燥的硝酸銨粉末。
乾燥硝酸銨：在能適當加熱的乾燥裝置中，將硝酸銨在80-100℃的溫度下乾燥，然後用乾的研缽磨碎，再次乾燥後保存備用。
製備一氧化二氮：取2g乾燥的硝酸銨放入乾燥的試管中，加熱時剪短酒精燈的燈芯，使火焰不太大。硝酸銨熔融成液體後，氣泡翻滾，用向上排空氣法或排水法收集一氧化二氮氣體。
注意事項：
加熱溫度不宜過高，以免分解生成氮氣、一氧化氮和二氧化氮，特別是在高溫下容易引起爆炸。
硝酸銨的用量控制在2g左右，以免發生爆炸。
試管口應略低於水平，以避免反應生成的水與加熱部分接觸，引起試管破裂。
在常溫、常壓下，理論上能收集到610mL一氧化二氮，但由於部分熔融硝酸銨隨生成的水流去，實際只能收集到約300mL氣體，使用一隻250mL集氣瓶即可。
此外，還有其他方法如鹼分解硝基脲或鹽酸羥胺和亞硝酸鈉反應等，但這些方法在實驗室中實施起來較為危險，且純度難以保證。