固相萃取(Solid-Phase Extraction, 簡稱SPE)是一種高效的樣品預處理技術，主要套用於樣品的分離、純化和濃縮。它通過結合液固萃取和液相色譜技術，利用選擇性吸附和選擇性洗脫的原理，實現對目標化合物的富集和分離。SPE技術基於液-固相色譜理論，是一種包括液相和固相的物理萃取過程，也可以近似地看作是一種簡單的色譜過程。
SPE的操作步驟根據填料保留機理的不同而有所區別。常見的操作步驟包括活化、上樣、淋洗和洗脫。活化步驟旨在除去小柱內的雜質並創造一定的溶劑環境；上樣是將樣品用一定的溶劑溶解後轉移入柱，並使組分保留在柱上；淋洗是儘可能地除去干擾物；洗脫則是用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來並收集。
固相萃取劑通常含有C18或C8、腈基、氨基等特殊填料，這些填料對目標化合物的吸附力大於樣品母液，使得目標化合物在通過SPE柱時被吸附在固體表面，而其他組分則隨樣品母液通過柱子。之後，再用適當的溶劑將目標化合物洗脫並收集。
SPE技術的優點包括操作簡單、省時、省力，與傳統的液液萃取法相比，它可以提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程。SPE廣泛套用於醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。
固相萃取的發展趨勢包括提高選擇性、加大流速、縮短分析時間以及易於自動化操作。新近發展的固相萃取技術不僅提高了選擇性，而且使得分析過程更加高效和便捷。