硝化棉的製作過程主要包括以下步驟：
準備儀器和藥品。所需材料包括濃硝酸、濃硫酸、大號磨口試劑瓶、玻璃棒、大號鑷子、鋼製鍋、碳酸鈉或碳酸氫鈉、硝酸鉀、二苯胺、酒精、高密度聚乙烯瓶、黑色塑膠袋等。
配置混酸。在大號磨口試劑瓶中，按照濃硝酸和濃硫酸1:3至4的比例混合，注意將硫酸緩慢倒入硝酸中以防止濺灑。混合後，用玻璃棒輕輕攪拌，然後蓋上磨口玻璃塞，冷卻至室溫備用。
硝化。將脫脂棉、硝化棉或紙張浸入混合酸液中，同時用玻璃棒擠出其中的空氣泡，確保被硝化物不露出酸液表面，室溫下反應20分鐘。
清洗。使用大號鑷子取出硝化棉，用大量水沖洗直至聞不出酸味。
安定處理。將洗淨的硝化棉放入稀碳酸鈉溶液中煮20至30分鐘，保持溶液呈鹼性，然後取出並清洗至中性或微鹼性，最後晾乾。
保存。將硝化棉裝入高密度聚乙烯瓶，外部套上黑色塑膠袋，置於乾燥、陰涼處保存。也可放入冰櫃冷藏室，但不宜冷凍。
此外，硝化棉的質量鑑定方法是通過點燃觀察其燃燒情況和殘留物。高質量的硝化棉燃燒後應留下微量殘渣，無酸味。長期存放時需定期檢查變質情況，如出現強烈的刺激性酸味或變黃現象，則可能表明質量不佳。