三氯丙酮可以通 過以下步 驟合成：
將丙酮 與乙二醇混合，加入促 進 劑。
加 熱 並 攪拌均 勻， 進行加成反 應。
反 應完成 後，通入氯 氣， 並加入二乙胺 攪拌均 勻 進行氯化反 應。
加入酸 進行水解，得到三氯丙酮粗品。
利用催化 劑 對三氯丙酮 進行多次提 純，得到三氯丙酮精品。
此外， 還有一 種合成3 』-氯苯丙酮的方法，即 間氨基苯丙酮合成法。 這 種方法 採用 間氨基苯丙酮 與 亞硝酸 鈉 經重氮化、氯化 後 獲得。具 體操作步 驟 為 將 間氨基苯酮 與 適量 鹽酸加入反 應釜中， 攪拌冷 卻至0℃，滴加 亞硝酸 鈉的水溶液， 溫度 控制在0～5℃，用 澱粉碘化 鉀 試 紙 檢 測 過量的 亞硝酸存在。在 攪拌 狀 態下， 將重氮 鹽溶液加入到已冷 卻至0℃， 預先 配製好的氯化 亞 銅溶液中，得粗品3 』-氯苯丙酮。然 後用 鹽酸和水分 別洗二次，再用5％碳酸 鈉溶液清洗，最 後再用清水洗、 乾燥、 減 壓蒸 餾得 產品。
然而， 這 種方法所用原料 為 間氨基苯丙酮和 亞硝酸 鈉，其中 間氨基苯丙酮 為非常 規化 學品，配套 較 難， 亞硝酸 鈉、氯化 亞 銅均 為致癌物， 長期接 觸有害人 體健康。且 該反 應的重氮化收率 較低，目 標物分 離 複雜，反 應 後有大量 廢液 產生，同 時反 應中 還 會有NO 廢 氣排放，排放物 對 環境 會造成污染。因此， 這 種方法 製備受到很大 限制。