偶氮苯的合成可以通過多種方法實現，其中包括重氮偶合法、硝基還原法、芳基肼氧化法及芳胺氧化法等。以下是幾種常見的合成方法：
重氮偶合法。這種方法首先製備重氮鹽，然後使其與適當的酚類化合物偶合。具體步驟包括將苯胺與鹽酸和去離子水混合，製備重氮鹽。隨後，將重氮鹽滴加到含有酚類化合物的鈉溶液中，維持pH值約為9，在30℃下反應4小時。
硝基還原法。從硝基苯出發，通過在甲醇和氫氧化鈉溶液中加入鋅粉，保溫攪拌一定時間後處理得到偶氮苯。
芳胺氧化法。使用碳酸銀作為催化劑和氧化劑，在叔丁醇鉀的輔助下，氯苯中加熱反應。
這些方法各有優劣，適用於不同的生產需求和條件。例如，重氮偶合法提供較高的產率，但步驟較為複雜；硝基還原法雖然原料易得，但產率較低；芳胺氧化法則提供了一種較為簡便的合成途徑。