使用滴定管時，可以按照以下步驟進行操作：
準備滴定管。確保滴定管幹淨無痕，如果有污染，先用洗滌劑清洗，然後用蒸餾水多次沖洗。
檢查並裝填滴定劑。檢查滴定管是否有裂縫或刻度是否清晰，使用專用漏斗裝填所需的滴定劑，避免漏斗接觸滴定管內壁，裝填至刻度線上方適當位置。
排出氣泡並調整初始讀數。輕輕敲擊滴定管排出管內氣泡，調整滴定劑至刻度線處確保準確讀數，將管口收緊至水平以避免溶液由於表面張力作用附著在出口邊緣。
準備滴定液。量取待測溶液，通常使用容量瓶保證精確體積，並轉移到滴定容器中，加入適當的指示劑，以便觀察終點顏色變化。
進行滴定。緩慢旋轉滴定管調節閥門，使滴定劑按控制的速度加入待測溶液中，整個過程中緩慢攪拌以促進混合。
觀察終點並記錄數據。仔細觀察指示劑顏色變化，一旦出現持久性顏色變化即為終點，記錄滴定管刻度讀數差值，即消耗的滴定劑體積。
對於酸式滴定管和鹼式滴定管，具體操作如下：
酸式滴定管。給旋塞塗凡士林，進行檢漏，裝入標準溶液後檢查尖嘴內是否有氣泡，排除氣泡的方法是傾斜滴定管約30°角，迅速打開旋塞使溶液衝出帶走氣泡，操作時左手控制旋塞，向內扣住旋塞，避免產生使旋塞拉出的力。
鹼式滴定管。進行檢漏，裝入標準溶液後將橡皮管向上彎曲，擠捏玻璃珠使溶液從尖嘴快速噴出排出氣泡，操作後需確保橡皮管和玻璃珠連線緊密。