粗纖維的測定通常採用化學方法，其原理是通過一系列化學處理去除樣品中的糖、澱粉、果膠質、蛋白質和脂肪等可溶性物質，最後剩餘的不溶物質即爲粗纖維。具體的測定步驟包括：
樣品稱量：稱取一定量的樣品（脂肪含量小於10%，碳酸鹽含量小於5%）放入錐形瓶中。
樣品預處理：如果樣品中粗脂肪含量大於10%，需進行預脫脂；如果碳酸鹽含量大於5%，則需除碳酸鹽。
酸消煮：在樣品中加入硫酸溶液，加熱沸騰並保持微沸狀態一定時間，以去除可溶性物質。
洗滌：使用石油醚、丙酮等溶劑去除殘渣中的單寧、色素、殘餘脂肪、蠟等非纖維物質。
脫水：使用丙酮覆蓋殘渣，靜置後抽濾直至殘渣乾燥。
脫脂：使用石油醚浸泡並抽濾殘渣，直至乾燥。
高溫灼燒：將處理後的殘渣在高溫下灼燒，扣除礦物質量，剩餘的即爲粗纖維量。
這種方法是目前標準的分析方法，其測定結果的準確性取決於操作條件的嚴格控制。嚴格遵守操作規程可以避免大的誤差。
此外，還有其他方法如稱量法、容量法、酸性洗滌法和中性洗滌法等用於粗纖維的測定。每種方法適用於不同的樣品和測定要求。