苯乙腈的合成方法通常涉及使用氫氰酸和氯苄作為原料，在惰性溶劑中，在縛酸劑和相轉移催化劑的共同作用下進行反應。具體步驟如下：
在裝有機械攪拌、溫度計、冷凝器、恆壓滴加漏斗的四口玻璃反應瓶中，投入氯苄，開攪拌，再依次投入溶劑、縛酸劑、相轉移催化劑。
攪拌後，將反應溫度降至20℃以下，緩慢滴入氫氰酸。
滴加完畢後，控制反應溫度在20℃以下，反應時間1至10小時。
升溫至30至100℃，保溫反應1至10小時。
降至室溫後，出料，過濾，濾液經精餾，得到苯乙腈。
此外，還有使用氯化苄和氰化鈉為原料，在二甲胺催化劑存在下反應生成苯乙腈的方法，但這種方法得到的苯乙腈含量較低，只有96%至97%，並且蒸餾殘渣量較高，可達8%至15%，這不僅限制了苯乙腈的套用，還可能污染環境。