灰化方法主要包括以下幾個步驟:
預處理。首先,將樣品在電熱板上低溫炭化至無煙,這是預灰化過程,目的是去除樣品中的有機物。
灰化。將預處理過的樣品轉移至高溫電爐中,在500至600℃的溫度下進行灰化。灰化時間通常控制在4至8小時,具體時間取決於樣品的類型和含水量。例如,含脂肪和糖類較多的樣品需要較長時間灰化,而含纖維素和蛋白質較多的樣品則需要較短時間。
助劑使用。在灰化過程中,可以使用一些助劑,如硝酸、硫酸、碳酸銨等,以促進有機物的氧化分解或減少揮發性元素的損失。
判斷完全性。灰化是否完全可以通過灰分的顏色來判斷。當灰分呈白色或灰白色且不含炭粒時,通常認為灰化已經完成。
溶解和測定。灰化完成後,將灰分溶解在適當的酸中,過濾並定容,然後進行後續的測定。
此外,在灰化過程中,還需要注意樣品量的控制,乾樣一般不超過10克,鮮樣不超過50克。還需保證坩堝的清潔和完好,以避免吸附金屬元素或形成難溶的矽酸鹽導致損失。