灰分測試方法主要包括緩慢灰化法和快速灰化法。以下是兩種方法的詳細步驟：
緩慢灰化法。稱取1克空氣乾燥的煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱至815±10℃，灰化並灼燒至質量恆定。灰分產率按殘留物的質量占煤樣質量的百分數計算。
快速灰化法。第一種方法是將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳遞帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。第二種方法是將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化並灼燒至質量恆定。
除此之外，還有一種常用的方法是樣品預處理法：
樣品預處理，包括炭化。稱取樣品，放入已恆重的坩堝中，如果樣品含水量高則預先乾燥，半蓋坩堝蓋，小心加熱直到無黑煙產生。
灰化。把坩堝放入冷馬弗爐中，在550℃灼燒12~18小時或放置過夜。關閉馬弗爐，使溫度下降到250℃以下或更低，然後快速移入乾燥器中冷卻，稱重。
食品中的灰分測定還包括直接灰分法和加助灰化劑灰化法：
直接灰分法。稱取試樣後，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然後置於馬弗爐中，在550±25℃灼燒4小時。
加助灰化劑灰化法。稱取試樣後，加入乙酸鎂溶液使試樣完全潤濕，放置10分鐘後，在水浴上將水分蒸乾，然後進行灰化處理。
這些方法都是通過高溫灼燒樣品，使其中的有機物燃燒殆盡，剩餘的無機物即為灰分。灰分的含量是評價樣品質量或營養價值的重要指標之一。